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简述重铬酸价法测COD的步骤

简述重铬酸价法测COD的步骤。

答案要点：

（1）取样：

用直吹式移液管依次各吸取水样 5.00ml（同时吸取 1 份蒸馏水做全程空白），重铬酸钾消解液 5.00ml，硫酸－硫酸银 5.0ml 于消解罐中。

注意：K2CrO7 取样量准确一致。

为消除氯离子干扰，在消解罐中加了水样后，加入 0.1gHgSO4 摇动，若 HgSO4 很快就被溶解，（即反应掉）再补加到有 HgSO4 不溶为止。再加入催化剂，以保证水
样中的 Cl 全被络合隐蔽。

本试验至少一周做一次重铬酸钾空白和硫酸亚铁铵标准液标定。

（2）消解：

将加好水样和试剂后的消解罐，加盖旋紧，然后均匀放入微波炉玻璃盘周边上，关好炉门。按停止/取消键，再按功率键 1 次，接通微波消解线路。设定消解时间，时间＝罐数＋2（分），按启动键。

（3）滴定：

打开炉门让其冷却或在冷水盆中速冷 45℃以下，小心旋开盖帽，将试样转移到150ml 锥形瓶中，用少量水冲洗帽内和罐内，洗出液并入锥形瓶中，控制体积 30～40ml。加入 1～2 滴试亚铁灵指示剂，摇匀用硫酸亚铁铵标准液滴定，试液的颜色由黄转蓝绿色再突变为清亮的红棕色即为终点。记下读数 V1。
计算：
CODcr＝(V0－V1)×C×8000/V2 V0——空白消耗的硫酸亚铁铵，ml
V1——水样消耗的硫酸亚铁铵，ml
C ——硫酸亚铁铵的标定浓度，mol/L
V2——所取水样的体积，ml